Percobaan III

PEMBUATAN GARAM MOHR

I.                   Tujuan

• Membuat garam mohr atau besi (II) ammonium sulfat (NH₄)₂Fe(SO₄)₂.6H₂O
•  Menentukan banyaknya air kristal dalam garam mohr hasil prcobaan

II.                Dasar Teori

Ada dua bijih besi yang terpenting yaitu : hematit (Fe₂O₃) dan magnetit (Fe₃O₄). Dan garam besi (II) yang terpenting adalah garam besi (II) sulfat yang dibuat dari pelarutan besi atau besi (II) sulfida dengan asam sulfat encer, setelah itu larutan disaring, lalu diuapkan ldan mengkristal menjadi FeSO₄.7H₂O yang berwarna hijau. Dalam skala besar garam ini dibuat dengan cara mengoksidasi perlahan-lahan FeS oleh udara yang mengandung air.

                                    Garam-garam besi (II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksida, FeO dalam larutan. Garam-garam ini mengandung kation Fe²⁺ dan berwarna sedikit hijau. Ion besi (II) dapat mudah dioksidasi menjadi besi (III), maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efeknya dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasi ion besi (II). Maka larutan besi (II) harus sedikit asam bila ingin disimpan untuk waktu yang agak lama.

                 Garam besi (II) sulfat dapat bergabung dengan garam-garam sulfat dari garam alkali, membentuk suatu garam rangkap dengan rumus umum yang dapat digambarkan sebagai M₂Fe(SO₄)6H₂O, dimana M merupakan simbol dari logam-logam, seperti K, Rb, Cs dan NH₄. Rumus ini merupakan gabungan dua garam dengan anion yang sama atau identik yaitu M2SO4FeSO₄.6H2O.

                 Untuk garam rangkap dengan M adalah NH₄, yang dibuat dengan jumlah mol besi (II) sulfat dan ammonium sulfat sama, maka hasil ini dikenal dengan garam mohr. Garam mohr dibuat dengan mencampurkan kedua garam sulfat dari besi (II) dan ammonium, dimana masing-masing garam dilarutkan sampai jenuh dan pada besi (II) ditambahkan sedikit asam. Pada saat pendinginan hasil campuran pada kedua garam di atas akan diperoleh kristal yang berwarna hijau kebiru-biruan dengan bentuk monoklin. Garam mohr tidak lain adalah garam rangkap besi (II)ammonium sulfat dengan rumus molekul (NH₄)₂FeSO₄6H2O atau (NH₄)₂(SO₄)₂6H2O.

                 Garam mohr, besi ammonium sulfat, merupakan garam rangkap dari besi sulfat dan ammonium sulfat dengan rumus molekul [NH₄]₂[Fe][SO₄]2.6H2O. garam mohr lebih disukai dari pada besi (II) sulfat untuk proses titrasi karena garam mohr tidak mudah terpengaruh oleh oksigen bebas di udara/ tidak mudah teroksidasi oleh udara bebas dibandingkan besi (II).

                 Kristal adalah suatu padatan yang atom, molekul, atau ion penyusunnya terkemas secara teratur dan polanya berulang melebar secara tiga dimensi. Secara umum, zat cair meembentuk kristal ketika mengalami proses pemadatan. Pada kondisi ideal, hasilnya bisa berupa kristal tunggal, yang semua atom-atom dalam padatannya “terpasang” pada kisi atau struktur kristal yang sama, tetapi secara umum kebanyakan kristal terbentuk secara simultan sehingga menghasilkan padatan polikristalin. Struktur kristal mana yang akan terbentuk dari suatu cairan tergantung pada kimia cairannya sendiri, kondisi ketika terjadi pemadatan, dan tekanan ambien.proses terbentuknya struktur kristalin dikenal sebagai kristalisasi.

III.             Alat dan Bahan

Ø  Alat

·         Gelas piala

·         Gelas ukur

·         Neraca

Ø  Bahan

·         Serbuk besi atau paku

·         Asam Sulfat 10%

·         Ammonia pekat

IV.             Cara Kerja

Larutan A

Larutan B

Larutan A dan B

 

V.       Hasil Pengamatan

Larutan A

No	Perlakuan	Hasil Pengamatan
1	Dilarutkan 3,5 gr besi dalam 100 ml asam sulfat 10 %, dipanaskan	Besi larut. Larutan berwarna hijau
2	Disaring ketika larutan masih panas	Larutan berwarna hijau
3	Ditambahkan asam sulfat pada filtrat	Larutan berwarna hijau

Larutan B

No	Perlakuan	Hasil Pengamatan
1	Dinetralkan 50 ml asam sulfat 10 % dengan amoniak. Diuapkan larutan	Larutan bening (sampai pH=7)

Larutan A dan B

No	Perlakuan	Hasil Pengamatan
1	Dicampurkan larutan A dan B ketika masih panas	Terbentuk kristal berwarna hijau dengan endapan putih.
2	Dipisahkan larutan dengan endapan yang terbentuk dengan kertas saring	Terbentuk kristal-kristal garam.
3	Ditimbang kristal yang diperoleh	9,05 gram

Berat garam mohr yang didapat dari percobaan sebesar = 9,05 gram.

VI.  Reaksi dan Perhitungan

Reaksi 

a)      Fe + H₂SO₄    →  FeSO₄ + H₂O

      b)   2NH₃ + H₂SO₄ → (NH₄)₂SO₄

           c)  FeSO₄ + (NH₄)₂SO₄ + 6H₂O → (NH₄)₂Fe(SO₄)₂.6H₂O

P   Perhitungan

·         Massa kertas saring (b)                                                = 1,55 gram

·         Massa hasil penyaringan/kertas saring+kristal (a)       = 10,6 gram

·         Massa garam Mohr                                                      = a-b

= 10,6 – 1,55 = 9,05 gram

·         Massa besi (Fe)                                                           = 3,5 gram

·         BM besi (Fe)                                                               = 55,85 gram/mol

·         BM garam Mohr                                                         = 392 gram/mol

·         mol Fe = mol garam Mohr                                          = massa Fe / BM Fe

= 3,5 / 55,85 = 0,063 mol

·      

     Massa garam Mohr (teori)                                      

     = mol garam Mohr x BM garam Mohr  = 0,063x392 = 24,096 gram

·        Kemurnian kristal                                                       

      =  (m garam mohr teori - m garam mohr perc. / m garam mohr teori )x 100%

      =  (24,096 - 9,05 / 24,096) x 100%

      =  62,44 gram

      VII. Pembahasan

Praktikum kali ini bertujuan untuk membuat garam mohr atau besi (II) ammonium sulfat serta menentukan banyaknya air kristal didalam percobaan yang dilakukan. Percobaan pembuatan  garam mohr diawali dengan membuat larutan A. Pada percobaan ini Larutan A dibuat dengan melarutkan serbuk besi 3,5 gram dalam 100 ml H₂SO₄ 10 %. Serbuk besi melarut sedikit demi sedikit hingga warna pada serbuk besi menjadi abu-abu. Digunakannya asam sulfat dalam melarutkan serbuk besi karena asam sulfat merupakan pelarut yang mengandung proton yang dapat diionkan  dan berupa asam kuat atau lemah. Larutan tersebut dipanaskan sampai semua besi larut. Tujuan dilakukannya pemanasan adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir semua besi larut. Pemanasan dilakukan secara perlahan dengan api sedang agar tidak terjadi oksidasi pada besi (Fe) serta dapat menghilangkan gas H₂ dan mempercepat pembentukan ion Fe²⁺ yang ditandai dengan terbentuknya larutan berwarna kehijauan. 

Kemudian larutan tersebut disaring dalam keadaan panas dengan mengunakan kertas saring. Adapun tujuan dari penyaringan adalah untuk memisahkan larutan dari filtratnya, dan penyaringan dalam keadaan panas berfungsi untuk menghindari terbentuknya kistal pada suhu yang rendah. Kemudian ditambahkan 5 tetes H₂SO₄ ke dalam filtrat tersebut sampai terbentuk kristal di permukaan larutan. Penambahan 5 tetes H₂SO₄ tersebut bertujuan untuk mengoksidasi logam Fe menjadi ion logam Fe²⁺. Larutan ini terus diuapkan dengan tujuan untuk mengurangi molekul air yang ada pada larutan. Percobaan ini manghasilkan garam besi (II) sulfat yang merupakan garam besi (II) yang terpenting. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe²⁺ sehingga berwarna hijau.

Setelah didaptkan hasil garam besi (II) sulfat, percobaan dilanjutkan dengan membuat Larutan B. Pembuatan larutan B diawali dengan menetralkan 100 ml H₂SO₄ 10% dengan amoniak (NH₃), sehingga dihasilkan larutan (NH₄)₂SO₄ dengan pH=7 (netral). Kemudian larutan ini diuapkan sampai jenuh (volume menjadi setengahnya) dengan tujuan untuk menguapkan NH_3.

 

        Pembentukan kristal garam mohr dilakukan dengan cara mencampurkan larutan A dan B, kemudian didinginkan. Pendinginan dilakukan agar terbentuk kristal yang lebih halus. Pada pencampuran dari kedua larutan ini terbentuk kristal berwarna hijau. Untuk memperoleh garam Mohr yang murni dilakukan dengan melarutkan kembali garam Mohr yang diperoleh kedalam air panas. Lalu didinginkan kembali, sehingga diperoleh garam Mohr yang murni. Kristal garam Mohr ditimbang dengan neraca analitik  didapatkan sebesar 10,6 gram garam Mohr murni. Hasil ini terlebih dahulu dikurangi dengan massa kertas saring 1,55 gram sehingga massa garam Mohr bersih sebesar 9,05 gram. Berdasarkan data yang diperoleh kemurnian kristal garam Mohr sebesar 62,44 gram. Hal ini sangat berbeda bila dibandingkan dengan berat teori dari garam Mohr yaitu 24,096 gram. Hal Ini disebabkan karena berbagai faktor diantaranya karena adanya zat-zat penganggu dari luar. Bentuk kristal garam mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda. 

VIII. Kesimpulan

·    Campuran besi (II) sulfat dengan larutan amonium sulfat menghasilkan garam, yang disebut dengan garam mohr.

·         Garam Mohr yang didapat sebesar 9,05 gram dengan tingkat kemurniannya adalah sebesar 62,44  gram.

IX. Daftar Pustaka

Chalid, Sri Yadial. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik. Jakarta : UIN Syarif                           Hidayatullah.

Cotton and Wikinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta : UI- Press.

Svehla, G. 1990. Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro                             Bagian I. Jakarta : PT Kalman Media Pustaka.

X. Lampiran

1. Apa tujuan penambahan asam sulfat pada filtrat ?

Penambahan tersebut bertujuan untuk membuat larutan sedikit asam karena larutan tersebut bersifat basa dan kation Fe⁺ sangat mudah teroksidasi diudara bebes menjadi Fe³⁺, oksidasi ini dapat menyebabkan pembuatan garam Mohr menjadi terhambat.

2. Apa fungsi dari garam Mohr ?

         a)      Untuk membuat larutan baku Fe²⁺ bagi analisis volumetri.

         b)      Untuk meramalkan urutan daya mengoksidasi oksidator K₂Cr₂O₇, KMnO₄ dan KBrO₃ (dengan konsentrasi yang sama ~0,1 N) terhadap ion Fe²⁺.

        c)      Sebagai zat pengkalibrasi dalam pengukuran magnetik.

3. Tulis semua reaksi yang terdapat pada percobaan ini !

a)      Fe + H₂SO₄    →   FeSO₄ + H₂O

b)      2NH₃ + H₂SO₄ → (NH₄)₂SO₄

c)      FeSO₄ + (NH₄)₂SO₄ + 6H₂O → (NH₄)₂Fe(SO₄)₂.6H₂O